標準品對照試驗(鐵鹽檢查法)
 
藥物中含有微量鐵鹽可能會加速藥物的氧化和降解,因此要控制鐵鹽的含量,檢查方法有硫氰酸鹽法與疏基醋酸法,中國藥典(2000年版)和美國藥典使用前者,英國藥典使用后者.
原理:
本法系利用硫氰酸鹽在酸性溶液中與三價鐵鹽生成紅色的可溶性硫氰酸鐵絡(luò)合物與一定量標準鐵溶液用同法處理后所顯顏色進行比色.
             Fe3+  +6SCN-→[Fe(SCN)6]3-
操作方法:
取供試樣品,加入水溶解使成25ml,置于50ml那是比色管中,加稀鹽酸4ml與過硫酸銨50mg,用水稀釋使成35ml,搖勻顯色,立即與標準品鐵溶液一定量制成的對照溶液(取標準品鐵溶液,置于50ml納氏比色管中,加入水使成25ml,加入稀鹽酸4ml與過硫酸銨50mg,用水稀釋使成35ml,加入30%硫氰酸安溶液3ml,加水至50ml,搖勻)比較.
用硫酸鐵銨[FeNH4(SO4)2*12H20] 配置標準品溶液,并加入硫酸防止鐵鹽水溶,使易保存.標準品鐵溶液為臨用前貯備液稀釋而成,每1ml標準品鐵溶液相當于10ug的Fe.
本法以50ml供試液中含F(xiàn)e3+ 10-50ug(相當于標準鐵溶液1-5ml)為宜,所顯色澤梯度明顯.在50ml供試液中含F(xiàn)e3+ 5-90ug時,吸水度與濃度呈良好的線性關(guān)系.\
本反應(yīng)是鹽酸酸性條件下進行.因為在中性或堿性業(yè)中,Fe3+水溶解形成棕色的水合羥基鐵離子[Fe(H2O)5OH]2+  或紅棕色的氫氧化鐵沉淀;又因為硝酸具有氧化性,可使SCN-  受到破壞故而用稀鹽酸酸化,并避免弱堿性如醋酸鹽,磷酸鹽,shen suan鹽等的干擾.以50ml供試液中加稀鹽酸4ml所生成的紅色最深.
光線和溫度均影響硫氰酸鐵的穩(wěn)定性.光線促使硫氰酸鐵還原而褪色,推色程度與光照時間長短成正比.溫度高,褪色快,顧加入氧化劑過硫酸銨以防止褪色.過硫酸銨還氧化供試品中Fe2+為Fe3+